تحقیق و توسعه دی متیل دی اتوکسی سیلان

رزین سیلیکون محلول عمومی عمدتا به عنوان پلیمر اساسی پوشش مقاوم در برابر حرارت، پوشش مقاوم در برابر آب و هوا و مواد عایق الکتریکی با دمای بالا استفاده می شود.

1.2 تکامل فنی رزین سیلیکون

در بین انواع پلیمرهای سیلیکونی، رزین سیلیکون نوعی محصول سیلیکونی است که زود سنتز و اعمال می شود. در مقایسه با توسعه سریع فناوری نوسازی الگوی لاستیک سیلیکونی، بهبود فناوری رزین سیلیکون نسبتاً آهسته است و پیشرفت‌های فنی عمده کم هستند. از حدود 20 سال پیش، به دلیل پیشرفت فنی پلیمرهای هتروسیکلیک آروماتیک مقاوم در برابر حرارت، برخی از آنها در اصل در زمینه رزین سیلیکون مورد استفاده قرار گرفتند. با این حال، سمیت حلال و شرایط سخت پخت پلیمرهای مقاوم در برابر حرارت هتروسیکلیک معطر، کاربرد آنها را محدود می کند. در سال های اخیر، مردم توجه بیشتری به تحقیق و توسعه رزین سیلیکون نشان دادند. رزین سیلیکون دارای محدوده دمایی گسترده و مقاومت در برابر پیری است. عملکرد و عملکرد ضد رطوبت آبگریز خوب است و سایر مزایای برجسته، نشانه هایی وجود دارد که رزین سیلیکون ممکن است فضای توسعه بزرگتری در آینده داشته باشد.

2. رزین سیلیکون عمومی

2.1 فرآیند تولید رزین سیلیکون عمومی

انواع مختلف سیلیکون ها مواد اولیه و مسیرهای مصنوعی متفاوتی دارند. در این مقاله، فرآیند تولید چند نوع رزین سیلیکونی به سادگی معرفی شده است.

2.1.1 متیل سیلیکون

2.2.1.1 سنتز رزین متیل سیلیکون از متیل کلروسیلان

متیل سیلیکون ها با متیل کلروسیلان به عنوان ماده خام اصلی سنتز می شوند. به دلیل ساختار و ترکیب متفاوت سیلیکون ها (درجه اتصال عرضی سیلیکون ها، به عنوان مثال، مقدار [CH3] / [Si])، شرایط سنتز متفاوتی مورد نیاز است.

هنگامی که رزین متیل سیلیکون R / Si ([CH3] / [Si] ≈ 1.0) کم سنتز می شود، سرعت واکنش هیدرولیز و تراکم مونومرهای اصلی مواد خام متیل تری کلروسیلان بسیار سریع است و دمای واکنش باید به شدت در 0 ℃ کنترل شود. و واکنش باید در یک حلال مرکب انجام شود و مدت زمان نگهداری محصول واکنش در دمای اتاق فقط چند است. روز این نوع محصول ارزش عملی کمی دارد.

در سنتز رزین متیل سیلیکون R/Si، متیل تری کلروسیلان و دی متیل دی کلروسیلان استفاده می شود. اگرچه واکنش تراکم هیدرولیتیک مخلوط متیل تری کلروسیلان و دی متیل دی کلروسیلان کمی کندتر از متیل تری کلروسیلان به تنهایی است، سرعت واکنش تراکم هیدرولیتیکی متیل تری کلروسیلان و دی متیل دی کلروسیلان بسیار متفاوت است که اغلب به دلیل تراکم هیدرولیتیکی متیل تری کلروسیلان ایجاد می شود. هیدرولیز با نسبت دو مونومر سازگار نیست و متیل کلروسیلان اغلب هیدرولیز می شود تا یک ژل اتصال عرضی موضعی ایجاد کند که در نتیجه خواص جامع ضعیف رزین متیل سیلیکون حاصل از هیدرولیز سه مونومر ایجاد می شود.

2.2.1.2 سنتز متیل سیلیکون از متیل آلکوکسی سیلان

سرعت واکنش تراکم هیدرولیز متیل آلکوکسی سیلان را می توان با تغییر شرایط واکنش کنترل کرد. با شروع از متیل آلکوکسی سیلان، رزین متیل سیلیکون با درجات مختلف اتصال عرضی می تواند سنتز شود.

متیل سیلیکون های تجاری با درجه اتصال عرضی متوسط ​​([CH3] / [Si] ≈ 1.2-1.5) عمدتاً با هیدرولیز و تراکم متیل آلکوکسی سیلان تهیه می شوند. مونومرهای متیل تری اتوکسی سیلان و دی متیل دی اتوکسی سیلان تصفیه شده توسط اسید زدایی با آب مخلوط می شوند، با کمی اسید هیدروکلریک یا مقدار مناسب رزین تبادل کاتیونی اسید قوی اضافه می شوند (اثر کاتالیزوری رزین تبادل یونی اسید قوی ماکرو متخلخل بهتر است)، و زنده می شوند. خاک رس جنسی (خشک شده پس از اسیدی شدن) به عنوان کاتالیزور، حرارت داده شده و هیدرولیز استفاده می شود. هنگامی که به نقطه پایان رسید، مقدار مناسبی از هگزامتیل دیسیلازان را برای خنثی کردن کاتالیزور اسید هیدروکلریک اضافه کنید، یا رزین تبادل یونی یا خاک رس فعال را که به عنوان کاتالیزور استفاده می شود برای پایان دادن به واکنش تراکم فیلتر کنید. محصول به دست آمده محلول الکلی از رزین متیل سیلیکون است.

2.2.2 متیل فنیل سیلیکون

مواد اولیه اصلی تولید صنعتی رزین متیل فنیل سیلیکون متیل تری کلروسیلان، دی متیل دی کلروسیلان، فنیل تری کلروسیلان و دی فنیل دی کلروسیلان می باشد. برخی یا همه مونومرهای فوق با حلال تولوئن یا زایلن اضافه می شوند، به نسبت مناسب مخلوط می شوند، تحت هم زدن در آب ریخته می شوند، دمای کنترل شده برای واکنش هیدرولیز، و HCl (محلول آبی اسید کلریدریک)، محصول جانبی واکنش، حذف می شود. با شستشوی آب محلول سیلیکون هیدرولیز شده به دست می آید و سپس بخشی از حلال تبخیر می شود تا الکل سیلیکون غلیظ تشکیل شود و سپس رزین سیلیکون با تراکم سرد یا واکنش تراکم حرارتی تهیه می شود و رزین سیلیکونی تمام شده از طریق فیلتراسیون و بسته بندی به دست می آید.

2.2.3 رزین سیلیکون متیل فنیل وینیل و اجزای مرتبط با آن

فرآیند تولید رزین متیل فنیل وینیل سیلیکون مشابه رزین متیل فنیل سیلیکون است، با این تفاوت که علاوه بر مونومرهای متیل کلروسیلان و فنیل کلروسیلان، مقدار مناسبی از متیل وینیل دی کلروسیلان و سایر مونومرهای سیلیکون حاوی وینیل به صورت خام به هیدرولیز اضافه می شود. مواد مونومرهای مخلوط هیدرولیز، شسته و تغلیظ شدند تا سیلانول هیدرولیز شده غلیظ به دست آید، افزودن کاتالیزور نمک اسید آلی فلزی، فشرده سازی حرارت به ویسکوزیته از پیش تعریف شده، یا کنترل نقطه پایان واکنش تراکم با توجه به زمان ژل شدن، و تهیه رزین متیل فنیل وینیل سیلیکون.

متیل فنیل هیدروپلی سیلوکسان، که به عنوان جزء اتصال دهنده در واکنش افزودن متیل فنیل وینیل سیلیکون رزین استفاده می شود، معمولا یک پلیمر حلقه ای یا خطی با درجه پلیمریزاسیون کمی است. آنها با هیدرولیز و چرخه شدن متیل هیدرودی کلروسیلان یا با هیدرولیز CO و تراکم متیل هیدرودی کلروسیلان، فنیل تری کلروسیلان و تری متیل کلروسیلان تولید می شوند.

2.2.4 سیلیکون اصلاح شده

تولید مخلوط رزین سیلیکون اصلاح شده با رزین آلی معمولاً در محلول تولوئن یا زایلن رزین متیل فنیل سیلیکون، افزودن رزین آلکیدی، رزین فنولیک، رزین اکریلیک و سایر رزین‌های آلی، به طور کامل مخلوط می‌شود تا محصول نهایی به دست آید.

رزین سیلیکونی اصلاح شده کوپلیمر شده توسط یک سری واکنش های شیمیایی تهیه می شود. رزین های آلی قابل کوپلیمریزه با سیلیکون عبارتند از پلی استر، اپوکسی، فنولیک، ملامین فرمالدئید، پلی آکریلات و غیره. برای تهیه رزین سیلیکون کوپلیمریزه شده می توان از انواع مسیرهای مصنوعی استفاده کرد، اما روش تولید صنعتی کاربردی تر، کوپلیمریزاسیون الکل سیلیکون است. رزین آلی یعنی هیدرولیز مونومرهای متیل کلروسیلان و فنیل کلروسیلان با هم برای به دست آوردن محلول الکل سیلیکون هیدرولیز شده یا محلول غلیظ، و سپس افزودن پیش پلیمر رزین آلی از پیش سنتز شده به کاتالیزور، سپس مخلوط کردن حلال تبخیر حرارتی، افزودن روی، نفتالیستنات روی و غیره. و واکنش همزمان تراکم در 150-170 درجه حرارت، تا زمانی که ماده واکنش به ویسکوزیته مناسب یا زمان ژل شدن از پیش تعیین شده برسد، خنک شدن، افزودن حلال برای حل شدن و فیلتر کردن برای به دست آوردن محصول نهایی رزین سیلیکون کوپلیمر شده.